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掃描電化學顯微鏡

CHI900D/920D掃描電化學顯微鏡

 

         電化學掃描顯微鏡(SECM)發明于1989年并獲得美國專利。CH InstrumentsUniversity of Taxes at Austin的化學系的Allen J. Bard教授合作實現了電化學掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強有力的研究方法走進了更多的實驗室。

         掃描電化學顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學物質氧化或還原給出的電化學電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導體,絕緣體或半導體,而STM只限于導體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學信息。其可觀察表面的范圍也大得多。

         SECM的實驗中,探頭先移動到非常靠近樣品表面,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的第一個工作電極。如果樣品也是導體,則通常作為第二個工作電極。探頭的電位控制在由傳質過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應的電位。由于探頭很靠近樣品,探頭上的反應產物擴散到樣品表面又被反應成為原始反應物并回到探頭表面再作用,從而造成電流的增加。這被稱為"正反饋"方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體,當探頭靠近樣品時,反應物到電極表面的擴散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為"負反饋"方式。負反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導體或絕緣體樣品間的距離的關系可通過現有理論計算得到。

         基于以上特性,SECM已在多個領域發現了許多應用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學或生物活性分布,亞單分子層吸附的均勻性,測量快速異相電荷傳遞的速度,一級或二級隨后反應的速度,酶-中間體催化反應的動力學,膜中離子擴散,溶液/膜界面以及液/液界面的動力學過程。SECM還被用于單分子的檢測,酶和脫氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蝕研究,化學修飾電極膜厚的測量,納米級刻蝕,沉積和加工,等等。SECM的許多應用或是其他方法無法取代的,或是用其他方法很難實現的。

         CHI900D/920DSECMCHI900C/920C的改進型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀,高分辨的三維定位裝置,和樣品/電解池架子組成。三維定位裝置采用步進電機(CHI900D)或者步進電機與壓電晶體的組合(CHI920D),可允許50毫米的運行距離并達到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進電機相比,新的步進電機的線性度和分辨率都明顯改善。步進電機移動平臺的分辨率可達4納米。這使得大部分SECM的應用可以僅用步進電機定位器(CHI900D)來實現。從而進一步降低了儀器的價格。在需要不斷調整定位器而達到電流控制或其它控制的情況下,可采用步進電機與壓電晶體閉環控制定位器的組合(CHI920D)CHI920D的壓電晶體閉環控制定位器為XYZ三維空間。

         雙恒電儀集成了數字信號發生器和高分辨數據采集系統。電位范圍為±10V,電流范圍為±250mA。儀器的噪聲極低,其電流測量可低于1pA。兩個工作電極的電位可單獨控制,也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比,CHI900D在保持低噪聲的條件下,速度大為提高。信號發生器的更新速率為10MHz,數據采集采用兩個同步16位高分辨低噪聲的模數轉換器,雙通道同時采樣的最高速率為1MHz。循環伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV,當掃描速度為5000V/s時,電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法,如交流阻抗的測量頻率可達1MHz,交流伏安法的頻率可達10KHzCHI900D仍具備恒電流儀,正反饋iR降補償,用于旋轉電極轉速控制的模擬電壓輸出信號(0-10V),外部信號輸入通道,以及一個16位高分辨高穩定的電流偏置電路。

         除了SECM成像以外,儀器還提供探頭掃描曲線,探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿XY,或Z的方向掃描,探頭和第二工作電極的電位可獨立控制并分別測量兩個通道的電流。當電流達到某一設定值時,探頭會停止掃描。探頭逼近表面時采用PID控制,可自動調節移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序,十分友好易用。儀器的其他特點還包括靈活的實驗控制,數據分析,并集成了三維圖形。除了電流檢測方式,探頭的電位也能被檢測,從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規電化學測量方法。

硬件參數指標

 

高分辨的三維定位裝置:

步進電機XYZ分辨率:8nm  (CHI900D)

步進電機加閉環壓電晶體XYZ分辨率:1.6nm (CHI920D)

XYZ移動距離:50 mm

 

恒電位儀/雙恒電位儀

·  零阻電流計

·  234電極結構

·  浮動地線或實地

·  兩個通道最大電位范圍: ±10 V

·  最大電流:±250 mA 連續(兩個通道電流之和), ±350 mA 峰值

·  槽壓:±13 V

·  恒電位儀上升時間: 小于 1 ms, 通常 0.8 ms

·  恒電位儀帶寬(-3分貝):1 MHz

·  所加電位范圍:±10 mV, ±50 mV, ±100 mV, ±650   mV, ±3.276 V, ±6.553 V, ±10 V

·  所加電位分辨:電位范圍的0.0015%

·  所加電位準確度: ±1 mV,±滿量程的0.01%

·  所加電位噪聲:< 10 mV 均方根植

·  測量電流范圍:±10 pA ±0.25 A 12量程

·  測量電流分辨:電流量程的0.0015%,最低 0.3 fA

·  電流測量準確度:電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時為0.2%,其他量程1%

·  輸入偏置電流:< 10 pA

 

恒電流儀

·  恒電流范圍: 3 nA – 250 mA

·  所加電流準確度:如果電流大于 3e-7A時為0.2%,其他范圍為1%±20 pA

·  所加電流分辨率:電流范圍的0.03%

·  測量電流范圍: ±0.025 V, ±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
 
·  測量電位分辨率:測量范圍的0.0015%

 

Electrometer:  電位計

·  參比電極輸入阻抗:1e12 歐姆

·  參比電極輸入帶寬: 10 MHz

·  參比電極輸入偏置電流:<= 10 pA @ 25°C

 

波形發生和數據獲得系統

·  快速信號發生更新速率:10 MHz 16位分辨

·  快速數據采集系統:16位分辨,雙通道同步采樣,采樣速率每秒1,000,000

·  外部信號記錄通道最高采樣速率1M Hz

 

其他特點

·  自動或手動iR降補償

·  電流測量偏置:滿量程,16位分辨,0.003% 準確度

·  電位測量偏置:±10V16位分辨,0.003% 準確度

·  外部電位輸入

·  電位和電流的模擬輸出

·  可控電位濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15   KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz

·  可控信號濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15   KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz

·  旋轉電極控制電壓輸出(CHI630E以上型號):0-10V 對用于 0-10000 rpm的轉速,16位分辨,0.003% 準確度,需要某些旋轉電極裝置才能工作

·  通過宏命令可以控制數字輸入輸出線

·  內閃存儲器可迅速更新程序

·  串行口或USB口數據通訊

·  電解池控制:通氮,攪拌,敲擊(需要特殊電解池系統)

·  CV數字模擬器和擬合器。用戶定義反應機理

·  交流阻抗模擬器和擬合器

·  探頭逼近曲線的模擬和擬合

·  最大數據長度:256,000-16,384,000 可選擇

·  儀器尺寸:兩個 37 cm () 23 cm () 12   cm ()

·  儀器重量: 7 kg

 

實驗技術

 

掃描探頭技術:

表面成象處理 (SPC)

探頭掃描曲線 (PSCXYZ方向)

探頭逼近曲線 (PAC)

掃描電化學顯微鏡 (SECM)

PSCSECM允許電流,電位,常電流,阻抗檢測

 

電位掃描技術:

循環伏安法 (CV)

線性掃描伏安法 (LSV)

TAFEL (TAFEL)

 

電位階躍和脈沖技術:

計時電流法 (CA)

計時電量法 (CC)

階梯波伏安法 (SCV)

差分脈沖伏安法 (DPV)

常規脈沖伏安法 (NPV)

差分常規脈沖伏安法 (DNPV)

方波伏安法 (SWV)

 

交流技術:

交流伏安法 (ACV)

二次諧波交流伏安法 (SHACV)

傅里葉變換交流伏安法 (FTACV)

交流阻抗 (IMP)

交流阻抗-電位 (IMPE)

交流阻抗-時間 (IMPT)

 

恒電流技:

計時電位法 (CP)

電流掃描計時電位法 (CPCR)

多電流階躍 (ISTEP)

電位溶出分析 (PSA)

 

其它電化學測量技術:

時間-電流曲線 (i-t)

差分脈沖安培法 (DPA)

雙差分脈沖安培法 (DDPA)

三脈沖安培法 (TPA)

積分脈沖電流檢測 (IPAD)

掃描-階躍混和方法 (SSF)

多電位階躍 (STEP)

流體力學調制伏安法 (HMV)

控制電位電解庫侖法 (BE)

電化學噪聲測量 (ECN)

各種溶出伏安法

開路電位-時間曲線 (OCPT)

 

實驗參數

·  CVLSV掃描速度:  0.000001V/s 10,000 V/s,雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s

·  掃描時的電位增量:0.1 mV (當掃速為 1,000 V/s時)

·  CACC的脈沖寬度: 0.0001 1000   sec

·  CA的最小采樣間隔: 1 ms 雙通道同步

·  CC的最小采樣間隔: 1 ms

·  CC模擬積分器

·  DPVNPV的脈沖寬度:0.001   10 sec

·  SWV頻率: 1   100 kHz

·  i-t 的最小采樣間隔: 1 ms 雙通道同步

·  ACV頻率范圍:0.1 10   kHz

·  SHACV頻率范圍:0.1 5 kHz

·    FTACV頻率范圍:0.1 50Hz,可同時獲取基波,二次諧波,三次諧波,四次諧波,五次諧波,六次諧波的ACV數據

·  交流阻抗: 0.00001 1 MHz

·  交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 0.7 V 均方根值

電化學分析儀

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